Search

Broyeurs planétaires à billes Pulvérisation avec un apport d'énergie élevé

Les broyeurs à billes planétaires répondent également aux exigences les plus élevées en matière de broyage ultrafin rapide et reproductible. Ils sont utilisés de manière très variée, de la préparation quotidienne d'échantillons en laboratoire au développement de nouveaux matériaux, en passant par le broyage de colloïdes.

.

Broyeurs planétaires à billes - Principe de fonctionnement

Dans un broyeur planétaire à billes, chaque bol de broyage représente une "planète". Cette planète se trouve sur une plate-forme circulaire, appelée roue solaire. Lorsque la roue solaire tourne, le bol de broyage tourne autour de son propre axe, mais dans la direction opposée. Cela active les forces centrifuges et de Coriolis, qui entraînent une forte accélération des billes de broyage. Ceci génère une énergie de broyage très élevée, nécessaire pour obtenir des particules très fines. L'énorme accélération des billes de broyage d'une paroi de bol à l'autre, produit un effet de choc important sur l'échantillon et conduit à des effets de broyage supplémentaires dus au frottement.

Pour le broyage colloïdal et la plupart des autres applications, le rapport entre la vitesse de rotation de la roue solaire et la vitesse de rotation du bol de broyage est de 1 : -2, c'est-à-dire que pour une rotation de la roue solaire, le bol de broyage tourne deux fois dans le sens opposé. La plupart des broyeurs planétaires à billes présentent ce rapport de vitesse de rotation. Les broyeurs planétaires à billes avec un apport d'énergie plus élevé et un rapport de vitesse de 1:-2,5 ou même 1:-3 sont principalement utilisés pour des applications mécanochimiques.

Broyeurs planétaires à billes - Domaines d'application

Les broyeurs planétaires à billes sont utilisés pour le broyage de matériaux mous, durs, cassants et fibreux, en mode sec ou humide. Les forces centrifuges extrêmement élevées permettent d'obtenir une énergie de pulvérisation très importante et donc des temps de traitement courts.

Les broyeurs planétaires à billes conviennent parfaitement à des tâches de recherche telles que la mécanochimie (mécanosynthèse, alliage mécanique et mécanocatalyse) ou le broyage colloïdal ultrafin à l'échelle du nanomètre, ainsi qu'à des tâches de routine telles que le mélange et l'homogénéisation. Un autre domaine d'application est le tamisage de co-cristaux, par exemple dans l'industrie pharmaceutique.

L'un des principaux avantages des broyeurs planétaires est leur grande polyvalence. Ils sont disponibles avec différents nombres de stations de broyage. Les bols et les billes sont disponibles en différentes tailles et matériaux.

Broyeurs planétaires à billes - Matériaux des bols et des billes

Sélection du matériau le plus approprié

Par exemple, si un échantillon est analysé pour sa teneur en métaux lourds, l'abrasion des bols de broyage et des billes en acier pourrait introduire du chrome dans l'échantillon, ce qui fausserait les résultats de l'analyse. Il convient donc de choisir un matériau sans métal, comme l'oxyde de zirconium. Un autre point à prendre en compte est l'influence de l'outil de broyage sur la performance de broyage. Deux aspects sont ici importants :

  • La dépense énergétique (par rapport à la densité du matériau)
  • La dureté du matériau
  • .

    Apport d'énergie

    L'apport d'énergie augmente avec la densité d'un matériau. Pour les matériaux à haute densité, comme le carbure de tungstène, l'accélération des billes de broyage à une vitesse donnée est plus élevée que pour les matériaux à faible densité. La bille frappe donc l'échantillon avec un apport d'énergie plus élevé, par conséquent, l'effet de broyage est également plus élevé. Cet effet est avantageux pour le broyage d'échantillons durs et cassants.

    En revanche, un apport d'énergie trop élevé peut empêcher un broyage efficace des matériaux mous. Dans de tels cas, l'échantillon n'est pas vraiment broyé en une poudre fine, mais forme une couche qui adhère aux parois du bol et recouvre les billes de broyage. L'homogénéisation n'est alors pas possible et la récupération de l'échantillon est difficile. D'autres types de broyeurs, comme les broyeurs à rotor, sont plus adaptés aux matériaux d'échantillons mous.

    Dureté

    Pour trouver un matériau d'une dureté appropriée, le raisonnement est simple : le matériau doit être plus dur que l'échantillon. S'il est moins dur, les billes de broyage pourraient être broyées par les particules du matériau de l'échantillon.

    Outils de broyage en différents matériaux

    Il n'est pas recommandé d'utiliser des outils de broyage de matériaux différents, par exemple un bol en acier avec des billes en oxyde de zirconium. Premièrement, l'abrasion des deux matériaux influence le résultat de l'analyse et deuxièmement, l'usure des outils de broyage augmente.

    Broyeurs planétaires à billes - Remplissages de bols de broyage recommandés

    Pour le broyage à sec

    Lors du broyage à sec, les meilleurs résultats sont obtenus avec la règle dite du tiers. Cela signifie qu'environ un tiers du volume du gobelet doit être rempli de billes de broyage. Selon cette règle, plus les billes sont petites, plus leur nombre est élevé pour remplir un tiers du godet. Un autre tiers du volume du bécher doit être rempli d'échantillons. Le tiers restant est de l'espace libre pour que les billes puissent se déplacer à l'intérieur afin d'atteindre l'énergie de broyage nécessaire pour broyer rapidement l'échantillon. En même temps, il y a suffisamment d'échantillon dans les godets pour éviter toute usure.

    1. Un tiers d'espace libre
    2. Un tiers d'échantillon
    3. Un tiers de billes de broyage

    Pour les échantillons fibreux

    Pour les échantillons fibreux ou les matériaux qui perdent beaucoup de volume lors du broyage, il est conseillé d'augmenter le niveau de remplissage d'échantillon. Il doit y avoir suffisamment d'échantillon dans le bol de broyage afin de minimiser l'usure. Le cas échéant, il est possible de rajouter de l'échantillon après quelques minutes afin d'obtenir le volume minimum requis.  ;

    1. Deux tiers d'échantillon
    2. Un tiers de billes de broyage

    Pour le broyage humide

    Pour produire des particules d'une taille inférieure ou égale à 100 nm, le broyage humide et la friction sont nécessaires au lieu de l'impact. Cela est obtenu en utilisant de nombreuses petites billes de broyage avec une grande surface et de nombreux points de friction. Par conséquent, le taux de remplissage d'un tiers recommandé pour les méthodes de broyage à sec est remplacé par la règle des 60 %, c'est-à-dire que 60 % du bol sont remplis de petites billes. La quantité d'échantillon doit être d'environ 30 %. Les petites billes sont d'abord placées dans les bols (en fonction de leur poids !), puis l'échantillon est ajouté et mélangé. Pour finir, le liquide dispersant est soigneusement ajouté.

    1. Un sixième à un tiers d'échantillon + liquide
    2. Deux tiers de billes de broyage

    Comment choisir la bonne taille de bille de broyage

    Une autre règle générale veut que les billes de broyage soient au moins trois fois plus grosses que le plus gros morceau d'échantillon. De cette manière, on s'assure que les billes peuvent broyer rapidement l'échantillon.

    Pour trouver la taille de bille appropriée pour la finesse finale souhaitée, on peut généralement appliquer un facteur d'environ 1000. Si l'on vise une granulométrie de 30 µm (D90), la taille optimale des billes se situe entre 20 mm et 30 mm. Si des particules plus petites sont nécessaires, les billes doivent être retirées et remplacées par des billes plus petites pour une deuxième étape du processus.

    Comme des billes plus grosses pourraient broyer des billes plus petites, il n'est pas conseillé de combiner différentes tailles de billes dans un processus de broyage. 

    Broyage humide et nano dans des broyeurs planétaires à billes

    La nanotechnologie s'intéresse aux particules dont la taille est comprise entre 1 et 100 nm. Ces particules possèdent des propriétés particulières en raison de leur taille, car leur surface est fortement augmentée par rapport à leur volume (ce que l'on appelle les "fonctionnalités induites par la taille"). Les particules ultrafines sont par exemple plus dures et plus résistantes à la rupture que les particules plus grandes.

    Lors du broyage à sec, la taille des particules d'un échantillon ne peut être réduite que jusqu'à un certain degré, car les petites particules ont tendance à se charger à la surface et à s'agglomérer. C'est pourquoi on utilise un liquide ou un agent dispersant pour maintenir les particules séparées. Des solutions salines sont utilisées pour neutraliser les charges de surface. Les molécules à longue chaîne présentes dans le liquide peuvent séparer les particules grâce à l'encombrement stérique.

    En raison de leur surface fortement agrandie par rapport à leur volume, les petites particules sont attirées les unes vers les autres par leurs charges électrostatiques. Une neutralisation des charges de surface n'est possible que par l'ajout d'un tampon (stabilisation électrostatique, à gauche) ou par l'ajout de molécules à longue chaîne (stabilisation stérique, à droite).

    Use of planetary ball mills for co-crystal screening

    Co-crystals are solid materials composed of two or more molecular components. Co-crystal screening is the process of identifying suitable co-formers that form stable and desirable co-crystals with a target molecule. Co-crystal screening can be used to improve the physicochemical properties of, e.g., pharmaceuticals or agrochemicals such as solubility or stability. With a special adapter, co-crystal screening can be carried out in a planetary ball mill, using disposable vials such as 1.5 ml GC glass vials. Typically, a few 3 mm or 4 mm steel balls are used to mix the substances at low to moderate speed. If required, a few µl solvent are added. The process is usually finished in 30-120 min.

    The adapter features 24 positions arranged in an outer ring with 16 positions and an inner ring with 8 positions. The outer ring accepts up to 16 vials, allowing for screening up to 64 samples simultaneously when using the Planetary Ball Mill PM 400. The 8 positions of the inner ring are suitable to perform trials with different energy input, e.g. for mechanosynthesis research.

    As the vials are made of glass, the speed of the mill should be selected carefully, we recommend a maximum of 500 rpm in the PM 300 and 550 rpm in the PM 100. The maximum speed of 400 rpm in the PM 400 is not critical.

    For co-crystal screening high energy input generated by high speed is disadvantageous as this might lead to alterations of the chemical compounds of the substances. Consequently, optimum results are obtained at low and moderate speed.

    Broyeurs planétaires à billes - Questions fréquentes

    What is a planetary ball mill?

    Planetary ball mills are used for pulverizing solid sample materials by impact and friction. The extremely high centrifugal forces result in very high pulverization energy and therefore short grinding times. Planetary ball mills are available with one, two or four grinding stations.

    Which applications require a planetary ball mill?

    Planetary ball mills are used wherever highest demands are placed on speed, fineness, purity, and reproducibility. They pulverize and mix soft, medium-hard to extremely hard, brittle and fibrous materials and easily achieve grind sizes in the low micron or even in the nanometer range. They are perfectly suited for mechanochemical applications.

    How does a planetary ball mill work?

    In the planetary ball mill, every grinding jar represents a “planet”. This planet is located on a circular platform, the so-called sun wheel. When the sun wheel turns, every grinding jar rotates around its own axis, but in the opposite direction. Thus, centrifugal and Coriolis forces are activated, leading to a rapid acceleration of the grinding balls.