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Vibro-broyeurs Fast homogenization of small sample volumes

Les vibro-broyeurs broient et homogénéisent rapidement et efficacement de petites quantités d'échantillons par impact et friction. Ces broyeurs à billes conviennent au broyage à sec, humide et cryogénique ainsi qu'à la désintégration cellulaire pour l'extraction d'ADN/ARN ou de protéines. Pour les applications spéciales comme la mécanosynthèse, ils offrent des solutions uniques. Les broyeurs vibrants sont connus pour leur facilité d'utilisation et leur faible encombrement par rapport aux autres types de broyeurs à billes.

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Vibro-broyeurs - Principe de fonctionnement

En position horizontale, les récipients de broyage du MM 400 effectuent des oscillations en arc de cercle. En raison de l'inertie des billes, celles-ci frappent avec une grande énergie l'échantillon se trouvant sur les surfaces frontales arrondies, ce qui le broie. Le broyage avec un apport d'énergie élevé est possible à des fréquences élevées allant jusqu'à 35 Hz. Le mouvement des bols de broyage et des billes de broyage provoque d'autres effets de broyage par frottement ainsi qu'un mélange efficace de l'échantillon. L'utilisation de plusieurs billes de broyage plus petites permet d'augmenter le degré de mélange.

Vibro-broyeurs - Domaines d'application

Les vibro-broyeurs sont utilisés pour le broyage de matériaux mous, durs, cassants et fibreux en mode sec ou humide. Avec leur construction compacte, leur utilisation simple et leurs durées de broyage très courtes, ce sont de véritables outils polyvalents dans les laboratoires.

Les vibro-broyeurs conviennent parfaitement aux applications de recherche telles que la mécanochimie (mécanosynthèse, alliage mécanique et mécanocatalyse) ou le broyage colloïdal ultrafin à l'échelle nanométrique, mais aussi aux tâches de routine comme le mélange et l'homogénéisation.

Ils sont également souvent utilisés pour la désintégration cellulaire pour l'extraction d'ADN/ARN par bead beating. Jusqu'à 240 ml de dispersion cellulaire peuvent être traités pour l'extraction de protéines ou l'analyse métabolique.

Leur grande polyvalence est un avantage décisif des vibro-broyeurs - certains modèles offrent par exemple la possibilité de refroidir ou de chauffer activement les échantillons. Ils permettent un meilleur contrôle des conditions que les autres broyeurs à billes. Dans le domaine de la mécanochimie, la possibilité de contrôler les réactions dans le bol de broyage constitue un grand avantage. Selon le modèle, il est possible d'appliquer des températures allant jusqu'à -196°C ou jusqu'à 100°C. Les vibro-broyeurs sont disponibles avec 1, 2 ou 6 stations de broyage. Les bols et les billes sont proposés en différentes tailles, versions et matériaux.

Echantillons typiques - oxyde de titane

oxyde de titane  
broyage humide

Echantillons typiques

alliage métallique
broyage sec

Echantillons typiques: cheveux

cheveux
broyage sec

Echantillons typiques:caoutchouc de pneu

caoutchouc de pneu

Broyage cryogénique

Vibro-broyeur - Refroidissement et chauffage en option

Le CryoMill est conçu pour le broyage à froid à -196°C, tandis que le MM 500 control couvre une plage de température de -100°C à +100°C, avec une régulation de la température de -100°C à 0°C.

Le refroidissement est avantageux, par exemple pour :

  • Conservation d'analytes sensibles à la température, comme les substances volatiles ou les ingrédients de produits pharmaceutiques ou alimentaires
  • Fragilisation de matériaux d'échantillons qui ne peuvent pas être pulvérisés à température ambiante
  • Broyage humide pour rester en dessous d'une température définie (dans certains cas, il est possible de descendre en dessous de la température ambiante)
  • Mécanochimie pour arrêter les réactions et stabiliser les produits intermédiaires, de sorte que le produit final soit différent du résultat obtenu sans refroidissement
. Certaines applications sont améliorées lorsque l'échantillon est chauffé pendant le processus, par exemple :
  • Fabrication de pâtes (industrie alimentaire)
  • Intensification des réactions mécanochimiques
. Les températures requises et la configuration dépendent de l'application concernée.

Vibro-broyeurs - Matériaux pour outils de broyage

Sélection du matériau le plus approprié

Le matériau des outils de broyage doit être choisi en fonction de l'analyse ultérieure. Par exemple, si l'on analyse la teneur en métaux lourds d'un échantillon, l'abrasion d'un outil de broyage en acier pourrait introduire du chrome dans l'échantillon, ce qui fausserait les résultats de l'analyse. C'est pourquoi seul un matériau sans métal comme l'oxyde de zirconium convient pour cette application. Le matériau de l'outil de broyage a également une influence sur la performance de broyage. Les deux aspects les plus importants sont :

  • L'apport d'énergie (dépendant de la densité du matériau)
  • Dureté

Apport d'énergie

Plus la densité d'un matériau est élevée, plus l'apport d'énergie est important. Cela signifie qu'à une vitesse donnée, l'accélération des billes de broyage en carbure de tungstène, par exemple, est plus élevée que pour les matériaux de densité plus faible. L'apport d'énergie est plus élevé lorsque la bille heurte l'échantillon, ce qui entraîne un meilleur broyage et est avantageux pour les échantillons durs et fragiles. En revanche, pour les échantillons mous, un apport d'énergie trop élevé peut empêcher un broyage efficace. Dans de tels cas, l'échantillon n'est pas vraiment réduit en une poudre fine, mais une couche se forme, qui adhère aux parois du bol et recouvre les billes de broyage. L'homogénéisation n'est pas possible de cette manière et la récupération de l'échantillon est difficile. C'est pourquoi d'autres types de broyeurs, par exemple les broyeurs à rotor, sont mieux adaptés aux matériaux d'échantillons mous.

Dureté

Pour trouver un matériau d'une dureté appropriée, le raisonnement est simple : le matériau doit être plus dur que l'échantillon. S'il est moins dur, les billes de broyage pourraient être broyées par les particules du matériau de l'échantillon.

Outils de broyage en différents matériaux

Il n'est pas recommandé d'utiliser des outils de broyage de matériaux différents, par exemple un bol en acier avec des billes en oxyde de zirconium. Premièrement, l'abrasion des deux matériaux influence le résultat de l'analyse et deuxièmement, l'usure des outils de broyage augmente.

Vibro-broyeurs - Modèles et tailles de bols de broyage

Les bols de broyage des vibro-broyeurs classiques disposent d'une fermeture à vis et sont conçus pour une  ; manipulation facile et un broyage rapide de petites quantités d'échantillons. Les bols sont disponibles en acier trempé, acier inoxydable, carbure de tungstène, agate, oxyde de zirconium et PTFE.

Les modèles MM 500 nano et MM 500 control utilisent des bols de broyage Screw-Lock. Ces bols de broyage sont étanches à la pression jusqu'à 5 bars, une fermeture de sécurité intégrée permet une manipulation confortable. Le nouveau design des bols de broyage améliore les résultats lors du broyage humide ainsi que lors de la pulvérisation d'échantillons fibreux, comme les cheveux.

Grâce au couvercle plat, il est possible d'exploiter pleinement le volume nominal, par exemple lors du broyage d'échantillons fibreux, ou pour assurer le rapport de mélange optimal entre l'échantillon, les petites billes de broyage et le liquide pour le broyage humide.

Les matériaux proposés comprennent l'acier trempé, l'acier inoxydable, le carbure de tungstène et l'oxyde de zirconium pour la préparation d'échantillons sans métaux lourds. Des couvercles de mise sous gaz de protection sont disponibles pour toutes les tailles et tous les matériaux, par exemple pour le broyage sous atmosphère protectrice.

Bols de broyage vissables
Bol de broyage Screw-Lock

1. Bol de broyage avec
couvercle vissable

2. Bol de broyage Screw-Lock 
3. Volume de remplissage

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Bols de broyage vissables MM 400, MM 500 vario, CryoMill Bol de broyage Screw-Lock MM 500 nano, MM 500 control
Matériaux du bol de broyage 7 (4) 4
Taille des bols de broyage 1.5 | 5 | 10 | 25 | 35 | 50 ml 50 | 80 | 125 ml
Couvercle de mise sous gaz non oui
GrindControl non oui
Fermeture de sécurité intégrée non oui
Convient pour le broyage à sec oui oui
Convient pour le broyage humide Sous réserve - le design n'est pas optimisé pour la règle des 60%. Oui, remplissage possible selon la règle des 60%.
Broyage d'échantillons fibreux oui Oui, facile à utiliser. Grâce au couvercle plat, le volume total du bol peut être utilisé pour des échantillons volumineux.

Vibro-broyeurs - Remplissage recommandé des bols de broyage

Pour le broyage à sec

Lors du broyage à sec, les meilleurs résultats sont obtenus avec la règle dite du tiers. Cela signifie qu'environ un tiers du volume du gobelet doit être rempli de billes de broyage. Selon cette règle, plus les billes sont petites, plus leur nombre est élevé pour remplir un tiers du godet. Un autre tiers du volume du bécher doit être rempli d'échantillons. Le tiers restant est de l'espace libre pour que les billes puissent se déplacer à l'intérieur afin d'atteindre l'énergie de broyage nécessaire pour broyer rapidement l'échantillon. En même temps, il y a suffisamment d'échantillon dans les godets pour éviter toute usure.

Pour le broyage à sec

1. Un tiers d'espace libre
2. Un tiers d'échantillon
3. Un tiers de billes de broyage

Pour les échantillons fibreux

Pour les échantillons fibreux ou les matériaux qui perdent beaucoup de volume lors du broyage, il est conseillé d'augmenter le niveau de remplissage d'échantillon. Il doit y avoir suffisamment d'échantillon dans le bol de broyage afin de minimiser l'usure. Le cas échéant, il est possible de rajouter de l'échantillon après quelques minutes afin d'obtenir le volume minimum requis.  ;

Pour les échantillons fibreux

1. Deux tiers d'échantillon
2. Un tiers de billes de broyage

Pour le broyage humide

Pour produire des particules d'une taille inférieure ou égale à 100 nm, le broyage humide et la friction sont nécessaires au lieu de l'impact. Cela est obtenu en utilisant de nombreuses petites billes de broyage avec une grande surface et de nombreux points de friction. Par conséquent, le taux de remplissage d'un tiers recommandé pour les méthodes de broyage à sec est remplacé par la règle des 60 %, c'est-à-dire que 60 % du bol sont remplis de petites billes. La quantité d'échantillon doit être d'environ 30 %. Les petites billes sont d'abord placées dans les bols (en fonction de leur poids !), puis l'échantillon est ajouté et mélangé. Pour finir, le liquide dispersant est soigneusement ajouté.

Pour le broyage humide

1. Un sixième à un tiers d'échantillon + liquide
2. Deux tiers de billes de broyage

Comment choisir la bonne taille de bille de broyage

Pour que les billes de broyage broient rapidement l'échantillon, elles doivent avoir une taille au moins trois fois supérieure à celle du plus gros morceau d'échantillon. Pour déterminer la taille de bille appropriée pour la finesse finale souhaitée, on peut généralement appliquer un facteur d'environ 1000. Si l'on vise une granulométrie de 30 µm (D90), des billes de broyage d'un diamètre compris entre 20 mm et 30 mm conviennent le mieux. Si des particules plus petites sont requises, une deuxième étape de processus avec des billes plus petites est nécessaire. Comme des billes plus grandes pourraient broyer des billes plus petites, il n'est pas conseillé de combiner différentes tailles de billes dans un processus de broyage.

Broyage humide et nano dans des vibro-broyeurs

La nanotechnologie s'intéresse aux particules dont la taille est comprise entre 1 et 100 nm. Ces particules possèdent des propriétés particulières en raison de leur taille, car leur surface est fortement augmentée par rapport à leur volume (ce que l'on appelle "les fonctionnalités induites par la taille"). Les particules ultrafines sont par exemple plus dures et plus résistantes à la rupture que les particules plus grandes. Lors du broyage à sec, les petites particules ont tendance à se charger en surface et à s'agglomérer ; ce qui est un facteur limitant pour le broyage. Lors du broyage à l'échelle nanométrique, un liquide ou un agent dispersant est utilisé pour maintenir les particules séparées, et les solutions salines aident à neutraliser les charges de surface. Les molécules à longue chaîne dans le liquide peuvent maintenir les particules séparées grâce à l'encombrement stérique.

Vibro-broyeurs - FAQ

Qu'est-ce qu'un vibro-broyeur ?

Les vibro-broyeurs appartiennent à la famille des broyeurs à billes et se caractérisent par un faible encombrement, des temps de processus courts et une grande polyvalence.

Ils sont utilisés pour mélanger, broyer et homogénéiser des échantillons de matériaux durs, moyennement durs, cassants, mous, élastiques et fibreux.

Le broyage s'effectue par impact et par frottement. Les vibro-broyeurs de Retsch sont disponibles avec une, deux ou six stations de broyage.

Pour quelles applications les vibro-broyeurs sont-ils adaptés ?

Les vibro-broyeurs sont utilisés pour le broyage à sec, humide et cryogénique de petites quantités d'échantillons en quelques secondes. Ils génèrent l'apport d'énergie nécessaire au broyage à l'échelle nanométrique.

Un domaine d'application typique est la désintégration cellulaire par "bead beating" pour l'extraction d'ADN/ARN et de protéines.

Les vibro-broyeurs sont également fréquemment utilisés en mécanochimie, en particulier les modèles qui disposent de possibilités de refroidissement et de chauffage.

Comment fonctionne un vibro-broyeur ?

L'échantillon et les billes de broyage sont placés dans le bol de broyage, qui est fixé dans le broyeur. Les oscillations en arc de cercle effectuées par le broyeur ont pour effet de pulvériser l'échantillon sous l'effet de l'impact et du frottement des billes de broyage. De plus, les mouvements du bol et des billes mélangent l'échantillon en profondeur.